Festphasenextraktion (SPE) 
Die Festphasenextraktion (SPE) ist eine essenzielle Probenvorbereitungsmethode, die zur Anreicherung, Konzentration oder Isolation von Analyten dient. Dieser physikalische Extraktionsprozess nutzt eine flüssige und eine feste Phase (Sorbens), um Analyten aus verdünnten Lösungen zu extrahieren. Die Effizienz der SPE hängt maßgeblich von der Wahl des Sorbens und der Probenvorbereitungsmethode ab. Diese Übersicht gibt einen Überblick über moderne automatisierte SPE-Techniken und deren Vorteile im Vergleich zur manuellen Methode, die typischerweise fehleranfällig und zeitaufwändig ist. 

Manuelle Festphasenextraktion 
Traditionell wird die manuelle SPE mit Vakuumkammern durchgeführt. Diese Methode umfasst das manuelle Packen der Sorbenssäulen, das Durchleiten der Probenlösung und das Eluieren der Analyten. Dieser Prozess ist zeitintensiv und anfällig für Fehler wie ungleichmäßiges Packen der Säulen, unzureichende Elution und Kreuzkontamination. Die manuelle SPE erfordert zudem erhebliche Mengen an Lösungsmitteln, was zu hohen Betriebskosten und Umweltbelastungen führt. 

Automatisierte Festphasenextraktion 

1. GERSTEL SPE 2 für den GERSTEL Multipurpose Autosampler (MPS)
Die SPE 2-Option automatisiert die klassische SPE mit dem automatischen Probengeber MPS. Sie nutzt Standardkartuschen und ermöglicht dadurch in der Regel eine 1:1 Übernahme bestehender Methoden und Workflows. Eine flexible Anpassung der Extraktionsschritte an spezifische analytische Anforderungen ist trotzdem möglich. Die MAESTRO-Software ermöglicht die Steuerung für sehr umfassende Probenvorbereitungsabläufe. 

Vorteile: 

• Reproduzierbare und zeitsparende Anreicherung und Aufreinigung. 
• Der originale manuelle Workflow kann abgebildet werden 
• Umweltfreundliche und kostengünstige Lösungsmittelentsorgung, durch Trennung von wässrigen und organischen Eluenten. 
• Kompatibilität mit verschiedenen Vial- und Kartuschengrößen. 

 

2. Online SPE mittels GERSTEL SPE^xos 
Die SPE^xos-Option ermöglicht die automatisierte Online-Festphasenextraktion. Sie eignet sich besonders zur Anreicherung mittelpolarer Verbindungen aus Wasserproben. Der MPS injiziert die Probe in das SPE^xos, wo sie durch eine kleine Kartusche mit Adsorbens geleitet und angereichert wird. Das Eluat wird direkt in ein LC/MS-System überführt. Die automatische Kartuschen- und Lösungsmittelwechsel erhöhen die Effizienz und reduzieren den manuellen Aufwand. 

Vorteile: 

• Geringe Nachweisgrenzen durch vollständige Überführung des Eluats auf die LC-Säule. 
• Reduzierter Proben- und Lösungsmittelverbrauch durch kleinere Kartuschen. 

 

3. Mikro-SPE (µSPE)  

Die µSPE-Option bietet eine miniaturisierte, automatisierte SPE direkt vor der Injektion mit dem MPS. Diese Methode ist besonders geeignet für die Aufreinigung von QuEChERS-Extrakten. Der MPS injiziert die Probe in µSPE-Kartuschen, die mit verschiedenen Adsorbentien gefüllt sein können. Die Schritte sind in der MAESTRO-Software zeitlich verschachtelbar, was die Effizienz erhöht. 

Vorteile: 

• Preiswerte und schnelle Alternative für automatisierte Aufreinigungen. 
• Geringe Proben- und Lösungsmittelmengen reduzieren die Extraktionszeit. 
• Einmalkartuschen verhindern Verschleppung und machen Spülschritte überflüssig. 

 

4. Dispersive SPE (DPX)  

Die DPX-Option automatisiert die dispersive SPE mit dem MPS. Sie verwendet Einmalpipettenspitzen, die mit Adsorbens gefüllt sind, und bietet effiziente Anreicherung und Aufreinigung bei geringer Probenmenge. Die Probenvorbereitungsschritte können direkt vor der Injektion integriert werden. 

Vorteile: 

• Schnellere Extraktion und reduzierter Lösungsmittelverbrauch. 
• Vermeidung von Kreuzkontamination durch Einmalpipettenspitzen. 

 

5. Online SPE mit Vorsäule und Ventil  

Diese Methode integriert eine HPLC-Vorsäule zur Aufreinigung vor die Trennsäule. Obwohl kostengünstig, bietet sie nur begrenzte Flexibilität und ist anfällig für Blindwerte. 

Vorteile: 

• Kosteneffiziente Lösung. 

Nachteile: 

• Geringe Flexibilität. 
• Höhere Anfälligkeit für Blindwerte. 

 

Fazit 

Automatisierte SPE-Techniken bieten gegenüber manuellen Methoden zahlreiche Vorteile:  

• höhere Effizienz,  
• geringere Fehleranfälligkeit,  
• reduzierte Proben- und Lösungsmittelmengen  
• verbesserte Nachweisgrenzen  

Insbesondere Systeme wie SPExos, µSPE, DPX und SPE 2 von GERSTEL optimieren den Extraktionsprozess und erhöhen die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. Die Wahl der geeigneten Technik hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse und den verfügbaren Ressourcen ab. Fragen Sie unsere Spezialisten, um die richtige Technik für Ihre Anforderungen auszuwählen. 

Mit der kontinuierlichen Weiterentwicklung der automatisierten SPE-Technologien können Labore ihre Probenvorbereitungsprozesse weiter optimieren und so die Genauigkeit und Zuverlässigkeit ihrer Analysen verbessern.