Die Probenvorbereitung ist ein essenzieller Schritt in einem chemischen Analyseverfahren. Die nach der Probenahme vorliegenden Proben sind in der ursprünglichen Form meistens nicht geeignet, um an ihnen Methoden der Instrumentellen Analytik durchzuführen. Dabei sind alle Schritte der Probenvorbereitung anfällig gegenüber zufälligen und systematischen Fehlern. Vom Ausmaß her liegen sie über denen bei der eigentlichen Analyse. Große Fehler im zweistelligen Prozentbereich sind durch den Verlust von Analyten oder Kontamination zu erwarten, wenn nicht mit der notwendigen Sorgfalt und unter Verwendung interner Standards gearbeitet wird.
Einer Automatisierung dieser Verfahren kommt daher eine große Bedeutung zu. Durch Anwendung automatisierter und standardisierter Arbeitstechniken lassen sich Fehler bei der Probenvorbereitung weitgehend vermeiden.
Der manuelle Transfer von flüssigen Proben ist Teil der täglichen Arbeit in einem analytischen Labor und ein genauer und präziser Transfer ist für die Qualität der Analyseergebnisse entscheidend. So stellen Flüssigkeiten mit niedrigem Siedepunkt oder hoher Viskosität eine Reihe von Herausforderungen dar, wenn es darum geht, die gewünschten Volumina genau und präzise zu übertragen, wie bei der Vorbereitung von Kalibrierstandards und Qualitätskontrollproben. Darüber hinaus sind oftmals zusätzliche Probenvorbereitungsschritte wie Filtration, Inkubation oder Zentrifugation in die Abläufe zu integrieren.
Die Automatisierung solcher Transfers und der zugehörigen Probenvorbereitungsschritte kann mit einem GERSTEL MultiPurposeSampler MPS realisiert werden. Eine hohe Qualität der resultierenden Daten wird sichergestellt und der Analytiker von einer mühsamen und fehlerintoleranten manuellen Aufgabe befreien. Zu den von der MAESTRO-Software gesteuerten Autosampler-Funktionen gehören neben einer Vielzahl von Möglichkeiten für den Flüssigkeitstransfer auch weitere Techniken wie temperieren, filtrieren, mischen, schütteln, inkubieren, eindampfen oder zentrifugieren. Auch eine analytische Waage kann zur Gewichtskontrolle von Flüssigkeitstransfers integriert werden. Der Autosampler kann als Teil eines Gaschromatographie GC- oder Flüssigchromatographie LC-Systems konfiguriert oder unabhängig als Benchtop-Workstation verwendet werden.
Die Flüssig-Flüssig-Extraktion, ursprünglich in der präparativen Chemie beheimatet, ist eine Trennungsmethode, die die verschiedenen Löslichkeiten von Substanzen in zwei nicht miteinander mischbaren Lösungsmitteln ausnutzt. Als Lösungsmittel dienen je eine hydrophile Phase (meistens Wasser) und ein hydrophobes organisches Lösungsmittel. Der erste Schritt ist das Mischen der beiden Phasen, um den Stoffübergang des Produkts von dem einem in das andere Lösungsmittel zu ermöglichen. Der zweite Schritt ist die Trennung der beiden Flüssigphasen voneinander, während in einem dritten Schritt das Lösungsmittel wieder vom Produkt getrennt wird.
In der Probenvorbereitung geschieht dies mit dem Ziel, die Analyten aus einer zumeist komplexen Matrix in ein möglichst reines Lösungsmittel zu überführen und dort anzureichern. Letzteres gelingt, indem beispielsweise das Volumen des Lösungsmittels geringer als jenes der flüssigen Probe gewählt wird. In der Regel wird dies manuell durchgeführt und ist arbeitsintensiv.
Der GERSTEL MultiPurposeSampler MPS mit seinen vielfältigen Moduloptionen ermöglicht die Automatisierung selbst komplexer Flüssig-Flüssig-Extraktionen. Die Exposition des Laborpersonals gegenüber potenziell gefährlichen organischen Lösungsmitteln wird minimiert sowie der Arbeitsaufwand reduziert. Die Schritte lassen sich individuell zusammenstellen und mit verschiedenen Probenvorbereitungsmodulen des MPS kombinieren, so dass als letzter Schritt direkt in ein angeschlossenes Analysensystem injiziert werden kann.
Die Festphasenextraktion SPE ist eine der am häufigsten verwendeten Probenvorbereitungstechniken für die analytische Chromatographie, sie ist ein Verfahren zur Anreicherung und Aufreinigung von Analyten. In der Regel wird eine flüssige Probe über ein Adsorptionsmittelbett geleitet, um die Zielanalyten zurückzuhalten und zu konzentrieren und dabei Störungen durch die Probenmatrix zu beseitigen. Alternativ kann dieser Prozess auch umgekehrt ablaufen, indem das Adsorptionsmittel verwendet wird, um die Störungen zurückzuhalten, während die Zielanalyten durchgelassen werden. Die Festphasenextraktion kann jedoch mühsam und zeitaufwändig sein, wenn sie manuell durchgeführt wird, und es besteht ein zunehmender Bedarf an der Automatisierung von SPE-Methoden.
Mithilfe des GERSTEL MultiPurposeSampler MPS und seinen vielfältigen Moduloptionen können alle Schritte, der manuellen Festphasenextraktion ausgeführt werden. Dies beinhaltet auch dispersive SPE Techniken wie z.B. QuECheRS oder Disposable Pipetten Extraktion DPX. Die Schritte lassen sich individuell zusammenstellen, so dass der Ablauf der Festphasenextraktion an die jeweiligen analytischen Anforderungen angepasst werden kann, bis hin zur Injektion des Eluats in das angeschlossene Analysensystem. Diese Automatisierung mit dem MPS führt zu exakten und reproduzierbaren Ergebnissen bei gleichzeitiger Zeitersparnis.
Für die High Performance Liquid Chromatographie HPLC steht darüber hinaus auch noch das GERSTEL SPExos, ein Online-SPE-System mit automatischem Kartuschenwechsel, zur Verfügung. SPExos ermöglicht die Miniaturisierung des klassischen SPE-Prozesses und lässt sich vollständig in den HPLC-Prozess integrieren. Dabei können 100 % des Eluats direkt auf die Liquid Chromatographie LC Säule überführt werden, wodurch niedrigste Nachweisgrenzen auch ohne Eindampfen möglich sind.
Eine Derivatisierung in der analytischen Chemie ist die chemische Modifizierung einer Substanz, um ihre chemisch-physikalischen Eigenschaften zu ändern und sie zum Beispiel für die Chromatographie GC und Massenspektrometrie MS besser zugänglich zu machen. Dabei werden stark polare Gruppen in weniger polare umgewandelt. Die gebildeten Derivate zeichnen sich zwar durch eine erhöhte Flüchtigkeit und durch eine größere thermische Stabilität aus, aber trotzdem gibt es bei vielen Derivatisierungsmethoden das Problem eines Abbaus nach der Derivatisierung. Die Herausforderung liegt vor allem in den Zeitunterschieden zwischen dem Zeitpunkt der Derivatisierung der Proben und der Injektion der ersten und aller nachfolgenden Proben in das Analysensystem. Bei größeren Chargen kann diese Zeitverzögerung zwischen der ersten und der letzten Probe zu einer erheblichen Verschlechterung und Veränderung der chromatographischen Daten führen.
Die Verwendung eines GERSTEL MultiPurposeSampler MPS ermöglicht eine automatisierte "in-time" Probenderivatisierung. Dies verbessert nicht nur die Qualität und Zuverlässigkeit der generierten Daten, sondern reduziert auch den Zeitaufwand bei gleichzeitig erhöhter Probenkapazität.
